{{navi|Komplexometrische Titration|quantitative Analyse}}'''Calconcarbonsäure''' ist ein eine spezifische Nachweis[[reagenz]] zur [[komplexKomplexometrische Titration|komplexometrischen Bestimmung]]ometrischen Bestimmung von [[Calcium]]. Man nutzt hierbei den Effekt, dass Calcium mit verschiedenen [[Ligand]]en unterschiedlich farbige Komplexe [[Komplex]]e bildet. Die Bestimmungsgrenze liegt bei ca. 0,5 mg/L.
== Herstellung der Calconcarbonsäure-Lösung ==
Calconcarbonsäure ist in Wasser unlöslich, in [[Ethanol]] löst sie sich mit violetter Farbe, in Alkalihydroxidlösung wie [[Natronlauge]] löst sie sich unter Salzbildung mit blauer Farbe auf. Laborüblicher Ansatz ist eine Lösung von 0,4 g Calconcarbonsäure in 100 mL Ethanol. Begrenzt, d. h. ca. 1 Jahr haltbar.
== Reaktion Laborpraxis: Bestimmung des Calciumgehaltes in Trinkwasser ==Mit der Nahrung sollten täglich ca. 700 mg Calcium aufgenommen werden. Ein Grenzwert für den Calciumgehalt in [[Trinkwasser]] gemäß Trinkwasserverordnung in der gültigen Fassung ist NICHT festgelegt, in der Altfassung von 1990 lag der Grenzwert für Ca bei 400 mg/L. Eine Wasserprobe soll auf ihren Calciumgehalt überprüft werden. Dies kann z. B. mit Hilfe der Calconcarbonsäure erfolgen.[[Bild:Erlenmeyer.jpg|right]]=== Titration ===Bei der [[Komplexometrische Titration|Titration]] Calcium[[ion]]en gegen [[EDTA]] mit Calconcarbonsäure als Indikator lassen sich zwei konkurrierende [[Komplex]]-Reaktionen der Calciumionen beobachten:
* {{farbig|white|red|Ca<sup>2+</sup>-Ionen bilden mit Calconcarbonsäure einen roten Komplex, der vergleichsweise instabil ist.}}
* {{farbig|white|blue|Ca<sup>2+</sup>-Ionen bilden mit EDTA einen stabileren blauen farblosen Komplex im Stoffmengenverhältnis 1:1. Es erscheint die blaue Eigenfarbe der Calconcarbonsäure.}}<br />
== Titration == Durchführung ====[[Bild:Erlenmeyer.jpg|right]]* In einem [[Erlenmeyerkolben]] werden 100 mL der Ca-haltigen Probelösung durch Zugabe von ca. 10 mL [[Natronlauge]] (''[[Konzentration|c]]'' = 0,1 mol/L) auf einen [[pH-Wert]] von 12 und 13 eingestellt und (s. u.: [[Calconcarbonsäure#Fehler_vermeiden|Fehler vermeiden]]).* 1 mL Calconcarbonsäure-Lösung hinzugegebenhinzugeben. Hierbei gilt: ''Weniger ist mehr'', siehe [[Calconcarbonsäure#Fehler_vermeiden|Fehler vermeiden]])* Die [[Bürette]] wird mit der Na<sub>2</sub>-EDTA-Maßlösung (''[[Konzentration|c]]'' = 0,1 mol/L) befüllt und bis zur Farbänderung von rotviolett rot ([[Calconcarbonsäure#Fehler_vermeiden|Hinweis]]) nach blau titriert.* Das EDTA als stärkerer Komplexbildner entreißt dem roten Calconcarbonsäure-Komplex das Calcium und bildet einen farblosen Ca-EDTA-Komplex. Am Umschlagpunkt erscheint die blaue Eigenfarbe der freien Calconcarbonsäure (ohne violetten Unterton). ==== Auswertung ====Aus der bis zum Farbumschlag hinzu gegebenen EDTA-Menge lässt sich die Ca-Konzentration der Probelösung und damit die Menge des ursprünglich vorhandenen Calciums berechnen. Ca und EDTA reagieren im Stoffmengenverhältnis 1:1. Bei einem Verbrauch von z.&nbsp;B. ''[[Volumen|V]]''(EDTA) = 23 mL gilt also:
Das Calcium im roten Calconcarbonsäure-Komplex wird bei Zugabe von EDTA nach und nach in den blauen EDTA-Komplex überführt. Aus der bis zum Farbumschlag hinzu gegebenen EDTA-Menge lässt sich die Ca-Konzentration der Probelösung und damit die Menge des ursprünglich vorhandenen Calciums berechnen:{||
{{Bruch|ist==|Rand=0|
ZL=|BL=''[[Stoffmengenkonzentration|c]]''(Ca)|NL=|
ZR=''[[Stoffmengenkonzentration|c]]''(EDTA){{*}}''[[Volumen|V]]''(EDTA)|BR=<b>&#x2500;&#x2500;&#x2500;&#x2500;&#x2500;&#x2500;&#x2500;&#x2500;&#x2500;&#x2500;&#x2500;&#x2500;</b>|NR=''V''(Ca)}}|{{Bruch|ist==|Rand=1|ZL=|BL=''[[Stoffmengenkonzentration|c]]''(Ca)|NL=|ZR=0,1 mol{{*}}23 mL|BR=<b>&#x2500;&#x2500;&#x2500;&#x2500;&#x2500;&#x2500;&#x2500;&#x2500;&#x2500;&#x2500;</b>|NR=L{{*}}100 mL}}|{{Bruch|ist==|Rand=1|ZL=|BL=''[[Stoffmengenkonzentration|c]]''(Ca)|NL=|ZR=&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;mol|BR=0,023&nbsp;<b>&#x2500;&#x2500;&#x2500;</b>|NR=&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;L}}|}
Aus diesem Zwischenergebnis und lässt sich über die [[molare Masse|molaren Massen]] von Ca die absolute Menge an Calcium berechnen, die in der Lösung enthalten ist:
* '''Antwort:''' {{Formel|1=''[[Masse|m]]''(Ca) = 0,092 g = <u>92,2 mg</u>}}.
== Störung durch Magnesium ==
* '''Bewertung:''' Der Calciumgehalt der Trinkwasserprobe wird mit 92,2 mg / 100 mL bestimmt, das entspricht einem Gehalt von 922 mg/L. Im Vergleich zum (nicht mehr gültigen) Grenzwert aus der Altfassung der Trinkwasserverordnung von 1990 liegt der Probe-Wert mehr als doppelt so hoch. Gemessen an der Empfehlung, mit der Nahrung täglich ca. 700 mg Calcium aufzunehmen, kann der Messwert als unbedenklich gelten. ==== Verallgemeinerung ====Der Verbrauch von 1 mL EDTA-Lsg. mit ''[[Stoffmengenkonzentration|c]]'' = 0,1 mol/L entspricht einem Ca-Gehalt von 4,008 mg. ==== Fehler vermeiden ====* Da EDTA auch mit [[Magnesium]]-Ionen Komplexe bildet, wird Natronlauge zugesetzt, um die [[Magnesium]]-Ionen im pH-Bereich 12 - 13 als Hydroxid auszufällen, andernfalls und damit den Störfaktor zu entfernen. Andernfalls würde man einen vermeintlich höheren Ca-Gehalt, also die Summe von Magnesium und Calcium bestimmen.* Da auch Ca(OH)<sub>2</sub> ziemlich schwerlöslich ist, fällt bei einer Ca-Konzentration von mehr als 0,01 mol/L Calciumhydroxid aus. Um dies zu verhindern, wird der Ca-Lösung erst die Calconcarbonsäure und dann die Natronlauge hinzugefügt.* Durch Anlagerung des Ca-Calconcarbonsäurekomplexes an Mg(OH)<sub>2</sub> entsteht ein intensiveres Rot und dadurch ein schärferer Umschlag, daher setzt man magnesiumfreien Proben Mg<sup>2+</sup>-Ionen zu.* Weniger ist mehr: Gibt man der Probe zuviel Indikator hinzu, wird das Rot des Komplexes durch die violette Färbung des Indikators überlagert, der Farbwechsel rot-blau ist schlecht zu erkennen.
{{Sammlung}}
{{www}}
* [http://www.chemiedidaktik.uni-wuppertal.de/alte_seite_du/material/milch/mineralstoffe/quantitativ_ca.pdf Michaela Kampner: Quantitative Calciumgehaltsbestimmung der Milch], Auszug aus der Examensarbeit: Schulversuche mit Milch und Einsatzmöglichkeiten im Chemieunterricht. Hinweis: Die wasserunlösliche [[Calconcarbonsäure]] nicht im giftigen [[Methanol]], sondern in [[Ethanol]] lösen.{{UVV|2676}}
[[Kategorie:Chemie]]
[[Kategorie:Chemikalien]]
[[Kategorie:Reagenzien]]
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Calconcarbonsäure

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/* Durchführung */
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