* In einem [[Erlenmeyerkolben]] werden 100 mL der Ca-haltigen Probelösung durch Zugabe von ca. 10 mL [[Natronlauge]] (''[[Konzentration|c]]'' = 1 mol/L) auf einen [[pH-Wert]] von 12 und 13 eingestellt (s. u.: [[Calconcarbonsäure#St.C3.B6rung_durch_Magnesium|Störfaktor Magnesium]]).
* 1 mL Calconcarbonsäure-Lösung hinzugeben.
* Die [[Bürette]] wird mit der Na<sub>2</sub>-EDTA-Maßlösung (''[[Konzentration|c]]'' = 0,1 mol/L) befüllt und bis zur Farbänderung von rotviolett rot (Hinweis) nach blau titriert.* Das EDTA als stärkerer Komplexbildner entreißt dem roten Calconcarbonsäure-Komplex das Calcium und bildet einen farblosen Ca-EDTA-Komplex. Am Umschlagpunkt erscheint die blaue Eigenfarbe der freien Calconcarbonsäure(ohne violetten Unterton).
* Aus der bis zum Farbumschlag hinzu gegebenen EDTA-Menge lässt sich die Ca-Konzentration der Probelösung und damit die Menge des ursprünglich vorhandenen Calciums berechnen. Ca und EDTA reagieren im Stoffmengenverhältnis 1:1. Bei einem Verbrauch von z. B. ''[[Volumen|V]]''(EDTA) = 23 mL gilt also:
Der Verbrauch von 1 mL EDTA-Lsg. mit ''[[Stoffmengenkonzentration|c]]'' = 0,1 mol/L entspricht einem Ca-Gehalt von 4,008 mg.
=== Störung durch Magnesium = Fehler vermeiden ====* Da EDTA auch mit [[Magnesium]]-Ionen Komplexe bildet, wird Natronlauge zugesetzt, um die [[Magnesium]]-Ionen im pH-Bereich 12 - 13 als Hydroxid auszufällen und damit den Störfaktor zu entfernen. Andernfalls würde man einen vermeintlich höheren Ca-Gehalt, also die Summe von Magnesium und Calcium bestimmen.* Da auch Ca(OH)<sub>2</sub> ziemlich schwerlöslich ist, fällt bei einer Ca-Konzentration von mehr als 0,01 mol/L Calciumhydroxid aus. Um dies zu verhindern, wird der Ca-Lösung die Calconcarbonsäure und dann die Natronlauge hinzugefügt.* Durch Anlagerung des Ca-Calconcarbonsäurekomplexes an Mg(OH)<sub>2</sub> entsteht ein intensiveres Rot und dadurch ein schärferer Umschlag, daher setzt man magnesiumfreien Proben Mg<sup>2+</sup>-Ionen zu.