Calconcarbonsäure - Versionsgeschichte

Dg: /* Durchführung */

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‎Durchführung

Dg am 27. Januar 2015 um 14:06 Uhr

2015-01-27T14:06:52Z

Dg am 19. Januar 2015 um 11:41 Uhr

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Dg am 18. Januar 2015 um 20:56 Uhr

2015-01-18T20:56:53Z

Dg: /* Auswertung */

2015-01-18T20:46:33Z

‎Auswertung

Dg: /* Laborpraxis: Bestimmung des Calciumgehaltes in Trinkwasser */

2015-01-18T20:44:32Z

‎Laborpraxis: Bestimmung des Calciumgehaltes in Trinkwasser

Dg am 18. Januar 2015 um 20:40 Uhr

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Dg am 18. Januar 2015 um 20:28 Uhr

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Dg am 18. Januar 2015 um 20:03 Uhr

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 * In einem [[Erlenmeyerkolben]] werden 100 mL der Ca-haltigen Probelösung durch Zugabe von ca. 10 mL [[Natronlauge]] (''[[Konzentration|c]]'' = 1 mol/L) auf einen [[pH-Wert]] von 12 und 13 eingestellt (s. u.: [[Calconcarbonsäure#Fehler_vermeiden|Fehler vermeiden]]).
-* 1 mL Calconcarbonsäure-Lösung hinzugeben.
+* 1 mL Calconcarbonsäure-Lösung hinzugeben. Hierbei gilt: ''Weniger ist mehr'', siehe [[Calconcarbonsäure#Fehler_vermeiden|Fehler vermeiden]])
 * Die [[Bürette]] wird mit der Na<sub>2</sub>-EDTA-Maßlösung (''[[Konzentration|c]]'' = 0,1 mol/L) befüllt und bis zur Farbänderung von rot ([[Calconcarbonsäure#Fehler_vermeiden|Hinweis]]) nach blau titriert.
 * Das EDTA als stärkerer Komplexbildner entreißt dem roten Calconcarbonsäure-Komplex das Calcium und bildet einen farblosen Ca-EDTA-Komplex. Am Umschlagpunkt erscheint die blaue Eigenfarbe der freien Calconcarbonsäure (ohne violetten Unterton).
 ==== Auswertung ====
 Aus der bis zum Farbumschlag hinzu gegebenen EDTA-Menge lässt sich die Ca-Konzentration der Probelösung und damit die Menge des ursprünglich vorhandenen Calciums berechnen. Ca und EDTA reagieren im Stoffmengenverhältnis 1:1. Bei einem Verbrauch von z.&nbsp;B. ''[[Volumen|V]]''(EDTA) = 23 mL gilt also:

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 {{Sammlung}}
 {{www}}
+{{UVV|2676}}
 [[Kategorie:Chemie]]
 [[Kategorie:Chemikalien]]
 [[Kategorie:Reagenzien]]

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 == Herstellung der Calconcarbonsäure-Lösung ==
-Calconcarbonsäure ist in Wasser unlöslich, in [[Ethanol]] löst sie sich mit violetter Farbe, in Alkalihydroxidlösung wie [[Natronlauge]] löst sie sich unter Salzbildung mit blauer Farbe auf. Laborüblicher Ansatz ist eine Lösung von 0,4 g Calconcarbonsäure in 100 mL Ethanol. Begrenzt haltbar.
+Calconcarbonsäure ist in Wasser unlöslich, in [[Ethanol]] löst sie sich mit violetter Farbe, in Alkalihydroxidlösung wie [[Natronlauge]] löst sie sich unter Salzbildung mit blauer Farbe auf. Laborüblicher Ansatz ist eine Lösung von 0,4 g Calconcarbonsäure in 100 mL Ethanol. Begrenzt, d. h. ca. 1 Jahr haltbar.
 == Laborpraxis: Bestimmung des Calciumgehaltes in Trinkwasser ==

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 Eine Wasserprobe soll auf ihren Calciumgehalt überprüft werden. Dies kann z. B. mit Hilfe der Calconcarbonsäure erfolgen.
 === Titration ===
 Bei der [[Komplexometrische Titration|Titration]] Calcium[[ion]]en gegen [[EDTA]] mit Calconcarbonsäure als Indikator lassen sich zwei konkurrierende [[Komplex]]-Reaktionen der Calciumionen beobachten:
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 ==== Durchführung ====
-[[Bild:Erlenmeyer.jpg|right]]
 * In einem [[Erlenmeyerkolben]] werden 100 mL der Ca-haltigen Probelösung durch Zugabe von ca. 10 mL [[Natronlauge]] (''[[Konzentration|c]]'' = 1 mol/L) auf einen [[pH-Wert]] von 12 und 13 eingestellt (s. u.: [[Calconcarbonsäure#Fehler_vermeiden|Fehler vermeiden]]).
 * 1 mL Calconcarbonsäure-Lösung hinzugeben.

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 * Das EDTA als stärkerer Komplexbildner entreißt dem roten Calconcarbonsäure-Komplex das Calcium und bildet einen farblosen Ca-EDTA-Komplex. Am Umschlagpunkt erscheint die blaue Eigenfarbe der freien Calconcarbonsäure (ohne violetten Unterton).
 ==== Auswertung ====
-* Aus der bis zum Farbumschlag hinzu gegebenen EDTA-Menge lässt sich die Ca-Konzentration der Probelösung und damit die Menge des ursprünglich vorhandenen Calciums berechnen. Ca und EDTA reagieren im Stoffmengenverhältnis 1:1. Bei einem Verbrauch von z.&nbsp;B. ''[[Volumen|V]]''(EDTA) = 23 mL gilt also:
+Aus der bis zum Farbumschlag hinzu gegebenen EDTA-Menge lässt sich die Ca-Konzentration der Probelösung und damit die Menge des ursprünglich vorhandenen Calciums berechnen. Ca und EDTA reagieren im Stoffmengenverhältnis 1:1. Bei einem Verbrauch von z.&nbsp;B. ''[[Volumen|V]]''(EDTA) = 23 mL gilt also:
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 === Titration ===
 [[Bild:Erlenmeyer.jpg|right]]
-* In einem [[Erlenmeyerkolben]] werden 100 mL der Ca-haltigen Probelösung durch Zugabe von ca. 10 mL [[Natronlauge]] (''[[Konzentration|c]]'' = 1 mol/L) auf einen [[pH-Wert]] von 12 und 13 eingestellt (s. u.: [[Calconcarbonsäure#St.C3.B6rung_durch_Magnesium|Störfaktor Magnesium]]).
+* In einem [[Erlenmeyerkolben]] werden 100 mL der Ca-haltigen Probelösung durch Zugabe von ca. 10 mL [[Natronlauge]] (''[[Konzentration|c]]'' = 1 mol/L) auf einen [[pH-Wert]] von 12 und 13 eingestellt (s. u.: [[Calconcarbonsäure#Fehler_vermeiden|Fehler vermeiden]]).
 * 1 mL Calconcarbonsäure-Lösung hinzugeben.
-* Die [[Bürette]] wird mit der Na<sub>2</sub>-EDTA-Maßlösung (''[[Konzentration|c]]'' = 0,1 mol/L) befüllt und bis zur Farbänderung von rot (Hinweis) nach blau titriert.
+* Die [[Bürette]] wird mit der Na<sub>2</sub>-EDTA-Maßlösung (''[[Konzentration|c]]'' = 0,1 mol/L) befüllt und bis zur Farbänderung von rot ([[Calconcarbonsäure#Fehler_vermeiden|Hinweis]]) nach blau titriert.
 * Das EDTA als stärkerer Komplexbildner entreißt dem roten Calconcarbonsäure-Komplex das Calcium und bildet einen farblosen Ca-EDTA-Komplex. Am Umschlagpunkt erscheint die blaue Eigenfarbe der freien Calconcarbonsäure (ohne violetten Unterton).
 * Aus der bis zum Farbumschlag hinzu gegebenen EDTA-Menge lässt sich die Ca-Konzentration der Probelösung und damit die Menge des ursprünglich vorhandenen Calciums berechnen. Ca und EDTA reagieren im Stoffmengenverhältnis 1:1. Bei einem Verbrauch von z.&nbsp;B. ''[[Volumen|V]]''(EDTA) = 23 mL gilt also:
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 ==== Fehler vermeiden ====
 * Da EDTA auch mit [[Magnesium]]-Ionen Komplexe bildet, wird Natronlauge zugesetzt, um die [[Magnesium]]-Ionen im pH-Bereich 12 - 13 als Hydroxid auszufällen und damit den Störfaktor zu entfernen. Andernfalls würde man einen vermeintlich höheren Ca-Gehalt, also die Summe von Magnesium und Calcium bestimmen.
-* Da auch Ca(OH)<sub>2</sub> ziemlich schwerlöslich ist, fällt bei einer Ca-Konzentration von mehr als 0,01 mol/L Calciumhydroxid aus. Um dies zu verhindern, wird der Ca-Lösung die Calconcarbonsäure und dann die Natronlauge hinzugefügt.
+* Da auch Ca(OH)<sub>2</sub> ziemlich schwerlöslich ist, fällt bei einer Ca-Konzentration von mehr als 0,01 mol/L Calciumhydroxid aus. Um dies zu verhindern, wird der Ca-Lösung erst die Calconcarbonsäure und dann die Natronlauge hinzugefügt.
 * Durch Anlagerung des Ca-Calconcarbonsäurekomplexes an Mg(OH)<sub>2</sub> entsteht ein intensiveres Rot und dadurch ein schärferer Umschlag, daher setzt man magnesiumfreien Proben Mg<sup>2+</sup>-Ionen zu.
 {{Sammlung}}

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 * {{farbig|white|red|Ca<sup>2+</sup>-Ionen bilden mit Calconcarbonsäure einen roten Komplex, der vergleichsweise instabil ist.}}
-* {{farbig|white|blue|Ca<sup>2+</sup>-Ionen bilden mit EDTA einen stabileren blauen Komplex im Stoffmengenverhältnis 1:1.}}<br />
+* {{farbig|white|blue|Ca<sup>2+</sup>-Ionen bilden mit EDTA einen stabileren farblosen Komplex. Es erscheint die blaue Eigenfarbe der Calconcarbonsäure.}}<br />
 === Titration ===
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 * 1 mL Calconcarbonsäure-Lösung hinzugeben.
 * Die [[Bürette]] wird mit der Na<sub>2</sub>-EDTA-Maßlösung (''[[Konzentration|c]]'' = 0,1 mol/L) befüllt und bis zur Farbänderung von rotviolett nach blau titriert.
-* Das Calcium im roten Calconcarbonsäure-Komplex wird bei Zugabe von EDTA nach und nach in den blauen EDTA-Komplex überführt.
+* Das EDTA als stärkerer Komplexbildner entreißt dem roten Calconcarbonsäure-Komplex das Calcium und bildet einen farblosen Ca-EDTA-Komplex. Am Umschlagpunkt erscheint die blaue Eigenfarbe der freien Calconcarbonsäure.
-* Aus der bis zum Farbumschlag hinzu gegebenen EDTA-Menge lässt sich die Ca-Konzentration der Probelösung und damit die Menge des ursprünglich vorhandenen Calciums berechnen. Bei einem Messwert von z.&nbsp;B. ''[[Volumen|V]]''(EDTA) = 23 mL:
+* Aus der bis zum Farbumschlag hinzu gegebenen EDTA-Menge lässt sich die Ca-Konzentration der Probelösung und damit die Menge des ursprünglich vorhandenen Calciums berechnen. Ca und EDTA reagieren im Stoffmengenverhältnis 1:1. Bei einem Verbrauch von z.&nbsp;B. ''[[Volumen|V]]''(EDTA) = 23 mL gilt also:
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 * '''Bewertung:''' Der Calciumgehalt der Trinkwasserprobe wird mit 92,2 mg / 100 mL bestimmt, das entspricht einem Gehalt von 922 mg/L. Im Vergleich zum (nicht mehr gültigen) Grenzwert aus der Altfassung der Trinkwasserverordnung von 1990 liegt der Probe-Wert mehr als doppelt so hoch. Gemessen an der Empfehlung, mit der Nahrung täglich ca. 700 mg Calcium aufzunehmen, kann der Messwert als unbedenklich gelten.
 ==== Verallgemeinerung ====
 Der Verbrauch von 1 mL EDTA-Lsg. mit ''[[Stoffmengenkonzentration|c]]'' = 0,1 mol/L entspricht einem Ca-Gehalt von 4,008 mg.