{{navi|Komplexometrische Titration|quantitative Analyse}}'''Calconcarbonsäure''' ist ein eine spezifische Nachweis[[reagenz]] zur [[komplexKomplexometrische Titration|komplexometrischen Bestimmung]]ometrischen Bestimmung von [[Calcium]]. Man nutzt hierbei den Effekt, dass Calcium mit verschiedenen [[Ligand]]en unterschiedlich farbige [[Komplex]]e bildet. Die Bestimmungsgrenze liegt bei ca. 0,5 mg/L.
== Herstellung der Calconcarbonsäure-Lösung ==
Calconcarbonsäure ist in Wasser unlöslich, in [[Ethanol]] löst sie sich mit violetter Farbe, in Alkalihydroxidlösung wie [[Natronlauge]] löst sie sich unter Salzbildung mit blauer Farbe auf. Laborüblicher Ansatz ist eine 0,4%ige Lösung in Ethanol, d. h. von 0,4 g Calconcarbonsäure werden in 100 mL Ethanol gelöst. Begrenzt, d. h. ca. 1 Jahr haltbar.
== Reaktion Laborpraxis: Bestimmung des Calciumgehaltes in Trinkwasser ==Mit der Nahrung sollten täglich ca. 700 mg Calcium aufgenommen werden. Ein Grenzwert für den Calciumgehalt in [[Trinkwasser]] gemäß Trinkwasserverordnung in der gültigen Fassung ist NICHT festgelegt, in der Altfassung von 1990 lag der Grenzwert für Ca bei 400 mg/L. Eine Wasserprobe soll auf ihren Calciumgehalt überprüft werden. Dies kann z. B. mit Hilfe der Calconcarbonsäure erfolgen.[[Bild:Erlenmeyer.jpg|right]]=== Titration ===Bei der [[Komplexometrische Titration|Titration]] Calcium[[ion]]en gegen [[EDTA]] mit Calconcarbonsäure als Indikator lassen sich zwei konkurrierende [[Komplex]]-Reaktionen der Calciumionen beoachtenbeobachten:
* {{farbig|white|red|Ca<sup>2+</sup>-Ionen bilden mit Calconcarbonsäure einen roten Komplex, der vergleichsweise instabil ist.}}
* {{farbig|white|blue|Ca<sup>2+</sup>-Ionen bilden mit EDTA einen stabileren blauen farblosen Komplex . Es erscheint die blaue Eigenfarbe der Calconcarbonsäure.}}<br /> ==== Durchführung ==== * In einem [[Erlenmeyerkolben]] werden 100 mL der Ca-haltigen Probelösung durch Zugabe von ca. 10 mL [[Natronlauge]] (''[[Konzentration|c]]'' = 1 mol/L) auf einen [[pH-Wert]] von 12 und 13 eingestellt (s. u.: [[Calconcarbonsäure#Fehler_vermeiden|Fehler vermeiden]]).* 1 mL Calconcarbonsäure-Lösung hinzugeben. Hierbei gilt: ''Weniger ist mehr'', siehe [[Calconcarbonsäure#Fehler_vermeiden|Fehler vermeiden]])* Die [[Bürette]] wird mit der Na<sub>2</sub>-EDTA-Maßlösung (''[[Konzentration|c]]'' = 0,1 mol/L) befüllt und bis zur Farbänderung von rot ([[Calconcarbonsäure#Fehler_vermeiden|Hinweis]]) nach blau titriert.* Das EDTA als stärkerer Komplexbildner entreißt dem roten Calconcarbonsäure-Komplex das Calcium und bildet einen farblosen Ca-EDTA-Komplex. Am Umschlagpunkt erscheint die blaue Eigenfarbe der freien Calconcarbonsäure (ohne violetten Unterton). ==== Auswertung ====Aus der bis zum Farbumschlag hinzu gegebenen EDTA-Menge lässt sich die Ca-Konzentration der Probelösung und damit die Menge des ursprünglich vorhandenen Calciums berechnen. Ca und EDTA reagieren im Stoffmengenverhältnis 1:1.Bei einem Verbrauch von z. B. ''[[Volumen|V]]''(EDTA) = 23 mL gilt also: {||{{Bruch|ist==|Rand=0|ZL=|BL=''[[Stoffmengenkonzentration|c]]''(Ca)|NL=|ZR=''[[Stoffmengenkonzentration|c]]''(EDTA){{*}}''[[Volumen|V]]''(EDTA)|BR=<b>────────────</b>|NR=''V''(Ca)}}|{{Bruch|ist==|Rand=1|ZL=|BL=''[[Stoffmengenkonzentration|c]]''(Ca)|NL=|ZR=0,1 mol{{*}}23 mL|BR=<b>──────────</b>|NR=L{{*}}100 mL}}|{{Bruch|ist==|Rand=1|ZL=|BL=''[[Stoffmengenkonzentration|c]]''(Ca)|NL=|ZR= mol|BR=0,023 <b>───</b>|NR= L}}|} Aus diesem Zwischenergebnis und lässt sich über die [[molare Masse|molaren Massen]] von Ca die absolute Menge an Calcium berechnen, die in der Lösung enthalten ist:* '''Gegeben:''' ''[[molare Masse|M]]''(Ca) = 40,08 g{{*}}mol<sup>−1<br /sup>gemäß [[PSE]]; ''[[Volumen|V]]''(Ca-Lsg.) = 100 mL; ''[[Stoffmengenkonzentration|c]]''(Ca-Lsg.) gemäß Zwischenergebnis, z. B. 0,023 mol/L* '''Gesucht:''' ''[[Masse|m]]''(Ca)
* '''Lösung''': {{Formel|1=''[[Masse|m]] = Titration [[molare Masse|M]]{{*}}[[Stoffmenge|n]]''}} und {{Formel|1=''[[Stoffmenge|n]] =In einem Erlenmeyerkolben werden 100 mL der Ca-haltigen Probelösung durch Zugabe von ca[[Stoffmengenkonzentration|c]]{{*}}[[Volumen|V]]''}}[[Bild:Pfeil. 10 mL gif]]{{Formel|1=''[[NatronlaugeMasse|m]] ''(Ca) = ''[[Stoffmengenkonzentration|c = 0,1 mol/L) auf einen pH-Wert von 12 eingestellt und 1 mL Calconcarbonsäure-Lösung hinzugegeben. Die Bürette wird mit der Na<sub>2</sub>-EDTA Maßlösungund dem Indikator versetzt und mit ]]{{*}}[[EDTAVolumen|V]] bis zur Farbänderung von rotviolett nach blau {{*}}[[Titrationmolare Masse|titriertM]]. so dass das Calcium bei Zugabe von EDTA nach und nach in den blauen EDTA-Komplex überführt wird. Die rote Farbe des Calconcarbonsäure-Komplexes verschwindet, wenn alles Calcium als EDTA-Komplex vorliegt. Aus der bis zum Farbumschlag hinzu gegebenen EDTA-Menge lässt sich die Menge des ursprünglich vorhandenen Calciums berechnen.''}}
Die Natronlauge wird zugesetzt* '''Einsetzen''': {{Formel|1=''[[Masse|m]]''(Ca) = 0,023 mol/L{{*}}0,1 L{{*}}40, um 08 g{{*}}mol<sup>−1</sup>}} * '''Antwort:''' {{Formel|1=''[[MagnesiumMasse|m]] ''(Ca) = 0,092 g = <u>92,2 mg</u>}} * '''Bewertung:''' Der Calciumgehalt der Trinkwasserprobe wird mit 92,2 mg / 100 mL bestimmt, das entspricht einem Gehalt von 922 mg/L. Im Vergleich zum (nicht mehr gültigen) Grenzwert aus der Altfassung der Trinkwasserverordnung von 1990 liegt der Probe-Wert mehr als doppelt so hoch. Gemessen an der Empfehlung, mit der Nahrung täglich ca. 700 mg Calcium aufzunehmen, kann der Messwert als unbedenklich gelten. ==== Verallgemeinerung ====Der Verbrauch von 1 mL EDTA-Lsg. mit ''[[HydroxidStoffmengenkonzentration|c]] zu fällen'' = 0,1 mol/L entspricht einem Ca-Gehalt von 4,008 mg. Würde sich ==== Fehler vermeiden ====* Da EDTA auch mit [[Magnesium in Lösung befinden]]-Ionen Komplexe bildet, komplexierte das EDTA nicht nur Calciumwird Natronlauge zugesetzt, sondern stattdessen auch um die [[Magnesium]]-Ionen im pH-Bereich 12 - 13 als Hydroxid auszufällen und damit den Störfaktor zu entfernen. Somit Andernfalls würde man einen vermeintlich höheren Ca-Gehalt, also die Summe von Magnesium und Calcium bestimmen.* Da auch Ca(OH)<sub>2</sub> ziemlich schwerlöslich ist, fällt bei einer Ca-Konzentration von mehr EDTA zugeben müssenals 0,01 mol/L Calciumhydroxid aus. Um dies zu verhindern, wird der Ca-Lösung erst die Calconcarbonsäure und dann die Natronlauge hinzugefügt.* Durch Anlagerung des Ca-Calconcarbonsäurekomplexes an Mg(OH)<sub>2</sub> entsteht ein intensiveres Rot und dadurch ein schärferer Umschlag, bis alles Calcium komplexiert daher setzt man magnesiumfreien Proben Mg<sup>2+</sup>-Ionen zu.* Weniger ist; mehr: Gibt man der Probe zuviel Indikator hinzu, wird das Ergebnis wird somit verfälschtRot des Komplexes durch die violette Färbung des Indikators überlagert, der Farbwechsel rot-blau ist schlecht zu erkennen.
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* [http://www.chemiedidaktik.uni-wuppertal.de/alte_seite_du/material/milch/mineralstoffe/quantitativ_ca.pdf Michaela Kampner: Quantitative Calciumgehaltsbestimmung der Milch], Auszug aus der Examensarbeit: Schulversuche mit Milch und Einsatzmöglichkeiten im Chemieunterricht. Hinweis: Die wasserunlösliche [[Calconcarbonsäure]] nicht im giftigen [[Methanol]], sondern in [[Ethanol]] lösen.{{UVV|2676}}
