'''Calconcarbonsäure''' ist eine spezifische Nachweis[[reagenz]] zur [[Komplexometrische Titration|komplexometrischen Bestimmung]] von [[Calcium]]. Man nutzt hierbei den Effekt, dass Calcium mit verschiedenen [[Ligand]]en unterschiedlich farbige [[Komplex]]e bildet. Die Bestimmungsgrenze liegt bei ca. 0,5 mg/L.
== Herstellung der Calconcarbonsäure-Lösung ==
Calconcarbonsäure ist in Wasser unlöslich, in [[Ethanol]] löst sie sich mit violetter Farbe, in Alkalihydroxidlösung wie [[Natronlauge]] löst sie sich unter Salzbildung mit blauer Farbe auf. Laborüblicher Ansatz ist eine Lösung von 0,4 g Calconcarbonsäure in 100 mL Ethanol. Begrenzt, d. h. ca. 1 Jahr haltbar.
== Laborpraxis: Bestimmung des Calciumgehaltes in Trinkwasser ==
Mit der Nahrung sollten täglich ca. 700 mg Calcium aufgenommen werden. Ein Grenzwert für den Calciumgehalt in [[Trinkwasser]] gemäß Trinkwasserverordnung in der gültigen Fassung ist NICHT festgelegt, in der Altfassung von 1990 lag der Grenzwert für Ca bei 400 mg/L.
Eine Wasserprobe soll auf ihren Calciumgehalt überprüft werden. Dies kann z. B. mit Hilfe der Calconcarbonsäure erfolgen.
[[Bild:Erlenmeyer.jpg|right]]
=== Titration ===
Bei der [[Komplexometrische Titration|Titration]] Calcium[[ion]]en gegen [[EDTA]] mit Calconcarbonsäure als Indikator lassen sich zwei konkurrierende [[Komplex]]-Reaktionen der Calciumionen beobachten:
* {{farbig|white|red|Ca<sup>2+</sup>-Ionen bilden mit Calconcarbonsäure einen roten Komplex, der vergleichsweise instabil ist.}}
* {{farbig|white|blue|Ca<sup>2+</sup>-Ionen bilden mit EDTA einen stabileren farblosen Komplex. Es erscheint die blaue Eigenfarbe der Calconcarbonsäure.}}<br />
==== Durchführung ====
* In einem [[Erlenmeyerkolben]] werden 100 mL der Ca-haltigen Probelösung durch Zugabe von ca. 10 mL [[Natronlauge]] (''[[Konzentration|c]]'' = 1 mol/L) auf einen [[pH-Wert]] von 12 und 13 eingestellt (s. u.: [[Calconcarbonsäure#Fehler_vermeiden|Fehler vermeiden]]).
* 1 mL Calconcarbonsäure-Lösung hinzugeben. Hierbei gilt: ''Weniger ist mehr'', siehe [[Calconcarbonsäure#Fehler_vermeiden|Fehler vermeiden]])
* Die [[Bürette]] wird mit der Na<sub>2</sub>-EDTA-Maßlösung (''[[Konzentration|c]]'' = 0,1 mol/L) befüllt und bis zur Farbänderung von rot ([[Calconcarbonsäure#Fehler_vermeiden|Hinweis]]) nach blau titriert.
* Das EDTA als stärkerer Komplexbildner entreißt dem roten Calconcarbonsäure-Komplex das Calcium und bildet einen farblosen Ca-EDTA-Komplex. Am Umschlagpunkt erscheint die blaue Eigenfarbe der freien Calconcarbonsäure (ohne violetten Unterton).
==== Auswertung ====
Aus der bis zum Farbumschlag hinzu gegebenen EDTA-Menge lässt sich die Ca-Konzentration der Probelösung und damit die Menge des ursprünglich vorhandenen Calciums berechnen. Ca und EDTA reagieren im Stoffmengenverhältnis 1:1. Bei einem Verbrauch von z. B. ''[[Volumen|V]]''(EDTA) = 23 mL gilt also:
Aus diesem Zwischenergebnis und lässt sich über die [[molare Masse|molaren Massen]] von Ca die absolute Menge an Calcium berechnen, die in der Lösung enthalten ist:
* '''Gegeben:''' ''[[molare Masse|M]]''(Ca) = 40,08 g{{*}}mol<sup>−1</sup> gemäß [[PSE]]; ''[[Volumen|V]]''(Ca-Lsg.) = 100 mL; ''[[Stoffmengenkonzentration|c]]''(Ca-Lsg.) gemäß Zwischenergebnis, z. B. 0,023 mol/L
* '''Antwort:''' {{Formel|1=''[[Masse|m]]''(Ca) = 0,092 g = <u>92,2 mg</u>}}
* '''Bewertung:''' Der Calciumgehalt der Trinkwasserprobe wird mit 92,2 mg / 100 mL bestimmt, das entspricht einem Gehalt von 922 mg/L. Im Vergleich zum (nicht mehr gültigen) Grenzwert aus der Altfassung der Trinkwasserverordnung von 1990 liegt der Probe-Wert mehr als doppelt so hoch. Gemessen an der Empfehlung, mit der Nahrung täglich ca. 700 mg Calcium aufzunehmen, kann der Messwert als unbedenklich gelten.
==== Verallgemeinerung ====
Der Verbrauch von 1 mL EDTA-Lsg. mit ''[[Stoffmengenkonzentration|c]]'' = 0,1 mol/L entspricht einem Ca-Gehalt von 4,008 mg.
==== Fehler vermeiden ====
* Da EDTA auch mit [[Magnesium]]-Ionen Komplexe bildet, wird Natronlauge zugesetzt, um die [[Magnesium]]-Ionen im pH-Bereich 12 - 13 als Hydroxid auszufällen und damit den Störfaktor zu entfernen. Andernfalls würde man einen vermeintlich höheren Ca-Gehalt, also die Summe von Magnesium und Calcium bestimmen.
* Da auch Ca(OH)<sub>2</sub> ziemlich schwerlöslich ist, fällt bei einer Ca-Konzentration von mehr als 0,01 mol/L Calciumhydroxid aus. Um dies zu verhindern, wird der Ca-Lösung erst die Calconcarbonsäure und dann die Natronlauge hinzugefügt.
* Durch Anlagerung des Ca-Calconcarbonsäurekomplexes an Mg(OH)<sub>2</sub> entsteht ein intensiveres Rot und dadurch ein schärferer Umschlag, daher setzt man magnesiumfreien Proben Mg<sup>2+</sup>-Ionen zu.
* Weniger ist mehr: Gibt man der Probe zuviel Indikator hinzu, wird das Rot des Komplexes durch die violette Färbung des Indikators überlagert, der Farbwechsel rot-blau ist schlecht zu erkennen.
{{Sammlung}}
{{www}}
* [http://www.chemiedidaktik.uni-wuppertal.de/alte_seite_du/material/milch/mineralstoffe/quantitativ_ca.pdf Michaela Kampner: Quantitative Calciumgehaltsbestimmung der Milch], Auszug aus der Examensarbeit: Schulversuche mit Milch und Einsatzmöglichkeiten im Chemieunterricht. Hinweis: Die wasserunlösliche [[Calconcarbonsäure]] nicht im giftigen [[Methanol]], sondern in [[Ethanol]] lösen.{{UVV|2676}}
