{{navi|Komplexometrische Titration|quantitative Analyse}}'''Calconcarbonsäure''' ist eine spezifische Nachweis[[reagenz]] zur [[komplexKomplexometrische Titration|komplexometrischen Bestimmung]]ometrischen Bestimmung von [[Calcium]]. Man nutzt hierbei den Effekt, dass Calcium mit verschiedenen [[Ligand]]en unterschiedlich farbige Komplexe [[Komplex]]e bildet. Die Bestimmungsgrenze liegt bei ca. 0,5 mg/L.
== Herstellung der Calconcarbonsäure-Lösung ==
Calconcarbonsäure ist in Wasser unlöslich, in [[Ethanol]] löst sie sich mit violetter Farbe, in Alkalihydroxidlösung wie [[Natronlauge]] löst sie sich unter Salzbildung mit blauer Farbe auf. Laborüblicher Ansatz ist eine Lösung von 0,4 g Calconcarbonsäure in 100 mL Ethanol. Begtrenzt Begrenzt, d. h. ca. 1 Jahr haltbar.
== Laborpraxis: Bestimmung des Calciumgehaltes in Trinkwasser ==
Eine Wasserprobe soll auf ihren Calciumgehalt überprüft werden. Dies kann z. B. mit Hilfe der Calconcarbonsäure erfolgen.
[[Bild:Erlenmeyer.jpg|right]]
=== Titration ===
Bei der [[Komplexometrische Titration|Titration]] Calcium[[ion]]en gegen [[EDTA]] mit Calconcarbonsäure als Indikator lassen sich zwei konkurrierende [[Komplex]]-Reaktionen der Calciumionen beobachten:
* {{farbig|white|red|Ca<sup>2+</sup>-Ionen bilden mit Calconcarbonsäure einen roten Komplex, der vergleichsweise instabil ist.}}
Bei der [[Titration]] Calcium[[ion]]en gegen [[EDTA]] mit Calconcarbonsäure als Indikator lassen sich zwei konkurrierende [[Komplex]]-Reaktionen der Calciumionen beobachten:* {{farbig|white|redblue|Ca<sup>2+</sup>-Ionen bilden mit Calconcarbonsäure EDTA einen roten stabileren farblosen Komplex, . Es erscheint die blaue Eigenfarbe der vergleichsweise instabil istCalconcarbonsäure.}}<br /> ==== Durchführung ====
* {{farbigIn einem [[Erlenmeyerkolben]] werden 100 mL der Ca-haltigen Probelösung durch Zugabe von ca. 10 mL [[Natronlauge]] (''[[Konzentration|whitec]]'' = 1 mol/L) auf einen [[pH-Wert]] von 12 und 13 eingestellt (s. u.: [[Calconcarbonsäure#Fehler_vermeiden|blueFehler vermeiden]]).* 1 mL Calconcarbonsäure-Lösung hinzugeben. Hierbei gilt: ''Weniger ist mehr'', siehe [[Calconcarbonsäure#Fehler_vermeiden|CaFehler vermeiden]])* Die [[Bürette]] wird mit der Na<supsub>2+</supsub>-Ionen bilden mit EDTA -Maßlösung (''[[Konzentration|c]]'' = 0,1 mol/L) befüllt und bis zur Farbänderung von rot ([[Calconcarbonsäure#Fehler_vermeiden|Hinweis]]) nach blau titriert.* Das EDTA als stärkerer Komplexbildner entreißt dem roten Calconcarbonsäure-Komplex das Calcium und bildet einen stabileren blauen farblosen Ca-EDTA-Komplex im Stoffmengenverhältnis 1:1.}}<br />Am Umschlagpunkt erscheint die blaue Eigenfarbe der freien Calconcarbonsäure (ohne violetten Unterton).
=== Titration =Auswertung ==[[Bild:Erlenmeyer.jpg|right]]* In einem [[Erlenmeyerkolben]] werden 100 mL der Ca-haltigen Probelösung durch Zugabe von ca. 10 mL [[Natronlauge]] (''[[Konzentration|c]]'' = 1 mol/L) auf einen [[pH-Wert]] von 12 und 13 eingestellt (s. u.: [[Calconcarbonsäure#St.C3.B6rung_durch_Magnesium|Störfaktor Magnesium]]).* 1 mL Calconcarbonsäure-Lösung hinzugeben.* Die [[Bürette]] wird mit der Na<sub>2</sub>-EDTA-Maßlösung (''[[Konzentration|c]]'' = 0,1 mol/L) befüllt und bis zur Farbänderung von rotviolett nach blau titriert.* Das Calcium im roten Calconcarbonsäure-Komplex wird bei Zugabe von EDTA nach und nach in den blauen EDTA-Komplex überführt.* Aus der bis zum Farbumschlag hinzu gegebenen EDTA-Menge lässt sich die Ca-Konzentration der Probelösung und damit die Menge des ursprünglich vorhandenen Calciums berechnen. Ca und EDTA reagieren im Stoffmengenverhältnis 1:1. Bei einem Messwert Verbrauch von z. B. ''[[Volumen|V]]''(EDTA) = 23 mLgilt also:
{|
* '''Bewertung:''' Der Calciumgehalt der Trinkwasserprobe wird mit 92,2 mg / 100 mL bestimmt, das entspricht einem Gehalt von 922 mg/L. Im Vergleich zum (nicht mehr gültigen) Grenzwert aus der Altfassung der Trinkwasserverordnung von 1990 liegt der Probe-Wert mehr als doppelt so hoch. Gemessen an der Empfehlung, mit der Nahrung täglich ca. 700 mg Calcium aufzunehmen, kann der Messwert als unbedenklich gelten.
==== Verallgemeinerung ====
Der Verbrauch von 1 mL EDTA-Lsg. mit ''[[Stoffmengenkonzentration|c]]'' = 0,1 mol/L entspricht einem Ca-Gehalt von 4,008 mg.
=== Störung durch Magnesium = Fehler vermeiden ====* Da EDTA auch mit [[Magnesium]]-Ionen Komplexe bildet, wird Natronlauge zugesetzt, um die [[Magnesium]]-Ionen im pH-Bereich 12 - 13 als Hydroxid auszufällen und damit den Störfaktor zu entfernen. Andernfalls würde man einen vermeintlich höheren Ca-Gehalt, also die Summe von Magnesium und Calcium bestimmen.* Da auch Ca(OH)<sub>2</sub> ziemlich schwerlöslich ist, fällt bei einer Ca-Konzentration von mehr als 0,01 mol/L Calciumhydroxid aus. Um dies zu verhindern, wird der Ca-Lösung erst die Calconcarbonsäure und dann die Natronlauge hinzugefügt.* Durch Anlagerung des Ca-Calconcarbonsäurekomplexes an Mg(OH)<sub>2</sub> entsteht ein intensiveres Rot und dadurch ein schärferer Umschlag, daher setzt man magnesiumfreien Proben Mg<sup>2+</sup>-Ionen zu.* Weniger ist mehr: Gibt man der Probe zuviel Indikator hinzu, wird das Rot des Komplexes durch die violette Färbung des Indikators überlagert, der Farbwechsel rot-blau ist schlecht zu erkennen.
{{Sammlung}}
{{www}}
* [http://www.chemiedidaktik.uni-wuppertal.de/alte_seite_du/material/milch/mineralstoffe/quantitativ_ca.pdf Michaela Kampner: Quantitative Calciumgehaltsbestimmung der Milch], Auszug aus der Examensarbeit: Schulversuche mit Milch und Einsatzmöglichkeiten im Chemieunterricht. Hinweis: Die wasserunlösliche [[Calconcarbonsäure]] nicht im giftigen [[Methanol]], sondern in [[Ethanol]] lösen.{{DABUVV|892676}}